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技術文章
用糧食運動粘度儀對小麥粘度測定中糊化狀態的控制
用糧食運動粘度儀對小麥粘度測定中糊化狀態的控制
1 試驗方法
GB/T5516-85《糧食、油料檢驗 糧食粘度測定法》- 毛細管運動粘度測定法。
2 試驗條件
2. 1 主要試驗儀器和用具
毛細管粘度計,杭州大吉光電儀器有限公司生產的LN-II型糊化控制器,LN-II型糧食粘度測定儀和杭州大吉光電儀器有限公司生產的JFS-13A型旋風式粉碎磨。
2. 2 試驗樣品
本地2003~2004 年生產的白硬冬小麥。編號依次為a ,b ,c ,d ,e 。
3 操作方法
3. 1 樣品設備
小麥粉90 %以上試樣通過80 目篩。
3. 2 樣品水分測定按GB5497
3. 3 糊化液的制備
3. 3. 1 糊化前的準備工作(略)
3. 3. 2 糊化過程
將杭州大吉光電儀器有限公司制造的糊化控器接通電源,開啟電源開關,此時顯示器顯示內容“00∶00”。按下加熱鍵,顯示器計時,電熱套預熱6分鐘。將盛有樣品液的糊化瓶放入電熱套內加熱,同時按一下加熱鍵,顯示器重新計時。樣品液加熱5分鐘左右時,開始沸騰,打開循環水籠頭,保證冷水在糊化瓶塞中循環。待樣品液剛開始沸騰時,立即按下保持鍵,使樣品液改用小功率加熱,并重新開始計時,30分鐘后,糊化控制器蜂鳴器響,指示燈滅,電熱套自動停止加熱,糊化結束。取下糊化瓶,迅速將全部糊化液倒入100目銅絲篩中過濾。收集濾液100 mL 左右即為糊化測定液。本文重點探討糊化操作過程,其它操作步驟略。
4 對比試驗結果
4. 1 按上述操作方法不同電壓下的試驗嚴格按照上述操作方法,使用同一臺糊化控制器,同樣的環境條件,分別在不同的電壓情況下,進行反復試驗。高電壓時,糊化液能夠達到較強的沸騰程度,電壓低時糊化液沸騰較弱甚至不能夠達到沸騰。另外,電壓高時,樣品液在加熱5分鐘左右時可以沸騰,而在電壓較低時,樣品液要7~8 分鐘甚至10 分鐘才能沸騰,使糊化過程延長。測定結果見表1 。
4. 2 按上述操作方法,不同環境溫度下的試驗標準規定樣品檢測環境溫度為20℃,但在實際操作中,由于季節的不同和各個檢測機構條件的限制,檢測的環境溫度難以達到要求,按上述操作方糧油檢測與加工小麥粘度測定中糊化狀態的控制31法,分別在不同的環境溫度條件下進行試驗,具體試驗結果見表2。
4. 3 按 上述操作方法,不同儀器下的試驗在同一時間使用同一臺糊化控制器的兩個電熱套,分別進行同樣的操作試驗,兩個電熱套的加熱溫度并不一致,故糊化液的沸騰程度不同,檢測的結果存在的誤差。試驗結果見表3。
4. 4 人工控制嚴格保持均勻微沸狀態下的粘度國家標準規定試樣懸浮液要在5分鐘左右開始沸騰,在試樣糊化過程中,要嚴格控制保持糊化液均勻微沸。但在實際操作中,由于受測試電壓、環境溫度、儀器自身等因素的影響,由儀器來控制樣品液的糊化過程,難以達到國家標準的要求。實際操作中,經過反復試驗,改進操作如下:用一可調小電爐放在糊化控制器一側,預xian開啟電熱套進行加熱,電壓高時按保持鍵,電壓低時則按加熱鍵。試樣懸浮液裝上冷疑管于電爐上加熱,調節電爐控制試樣懸浮液在5分鐘左右開始沸騰,在試樣剛開始沸騰時,立即人工計時,并迅速將糊化瓶轉移至電熱套內加熱,調節糊化瓶距離電熱套的高度,以防止糊化液因熱貫性而暴沸,待糊化液穩定后,通過加熱鍵和保持鍵的來回切換(微沸剛要減弱時按加熱鍵,微沸剛要加強時則按保持鍵。)控制糊化液始終保持均勻微沸狀態。在不同電壓、環境溫度,不同的電熱套等條件下,經過反復多次試驗,具體試驗結果見表4 。
5 探討與建議
小麥粘度測定的影響因素很多,通過平時的工作實踐,總結出影響粘度測定結果的因素主要有:環境溫度、水浴溫度、樣品粗細度、樣品水分、糊化沸騰程度、糊化液收集的多少、糊化液的均勻性、糊化液吸取時的溫度、吸取濾液的體積、粘度計的正確選擇、粘度計垂直情況、個人對微沸的不同理解、各地的氣壓差、電壓高低、儀器自身誤差等。本文僅探討測試電壓、環境溫度、不同儀器對糊化沸騰狀態的影響,即對小麥粘度測試結果的影響。
5. 1 由表1可以看出,由于測試電壓的不同,小麥粘度測試結果離散性較大。五個樣品在電壓較高時的測試結果和電壓較低時測試結果較高相差1. 8mm2/s ,較低相差1. 3 mm2/ s ,平均相差1. 56 mm2/s ,遠遠超過雙試驗允許的誤差。
5. 2 環境溫度對小麥粘度測試結果也具有的影響。在冬夏兩個季節里,由于各個檢測機構條件
的限制,檢測環境不可能均達到20 ℃。由表2 可以看出,五個樣品的環境溫度較高時的測試結果和環境溫度較低時測試的結果較高相差1. 2mm2/ s ,較低相差0. 5 mm2/ s ,平均相差0. 88 mm2/ s,超過雙試驗允許的誤差。可見環境溫度也是影響小麥粘度測試結果的一個重要因素。
5. 3 由表3 可以看出,三個樣品在左右兩個電熱套中測試的結果較高相差0. 9 mm2/ s ,較低相差0. 5mm2/ s,平均相差0. 67 mm2/s。同一臺儀器的兩個電熱套的測試溫度也存在誤差。因此,不同儀器之間,甚至不同廠家生產的同類儀器之間,小麥粘度測定結果存在偏差。
5. 4 從試驗結果可以看出檢測時的環境溫度、電壓和儀器對小麥粘度測定結果有的影響。而在實際操作中,由于種種原因不可能滿足所有的操作條件,所以我們把儀器控制糊化狀態改為人工控制,克服外界條件對測試結果的影響,人工嚴格保持糊化液的均勻微沸。各個檢測機構的操作條件是可變的,而保持糊化液的均勻微沸是不變的。從表4的試驗結果可以看出,保持均勻的微沸狀態可以提高小麥粘度測試結果的重現性和準確性,從而減小了不同的測試條件對小麥粘度測定結果的影響。
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